銀杏葉提取物 24%總黃酮醇苷 2020版中國藥典標準

產品描述：

【產品名稱】：銀杏葉提取物

【中文別名】：銀杏葉提取物; 銀杏(GINKGO BILOBA); 銀杏(GINKGO BILOBA)葉提取物; 銀杏( 24 % 黃酮乙二醇 / 6 %內酯); 銀杏葉提取; 銀杏葉提取物CINKGO BILOBA P.E.;

【拉丁名稱】：Epimedium grandiflorum

【英文名稱】：Ginkgo Biloba Extract Powder

【英文別名】：Ginkgobiloba,ext.; ginkgobilobal.,rootextract; yajiaotong; GINKGO BILOBA; Ginkgo Biloba Extract Powder; 24/6 GINKGO BILOBA EXTRACT 24/6; Ginkgo biloba leaves tea bag cut

【EINECS】：289-896-4

【使用部位】：本品為銀杏科植物銀杏Ginkgo bilobaL.的干燥葉
【主要成分】：銀杏黃酮、萜內酯、兒茶素、多酚類，VC、VE、胡蘿卜素及鈣、磷、硼、硒等礦物元素等

【植物外觀】：落葉喬木，可高達40m。樹干直立，樹皮灰白。枝有長短兩種，葉在短枝上簇生，在長枝上互生。葉片扇形，長4~8cm，寬5~10cm，先端中間2淺裂，基部楔形，葉脈平行，叉形分歧；葉柄長2.5~7cm?；ㄆ?~5月，果期7~10月。9~10月間采收，曬干。

【原料來源】：全國大部分地區有產，主產廣西、四川、河南、山東、湖北、遼寧、江蘇等地

【產品歷史】：銀杏葉提取物是從銀杏的葉子當中提取而來的，它的葉子一種扇形，在不同季節呈現為綠色和金黃色的葉子。銀杏大多數是中國，日本和韓國的本土種植；不過，早在1730年左右銀杏也開始在歐洲種植了。銀杏樹被人們認為是非常古老的樹種之一，可追溯到超過35億年的歷史，可以說是“活化石”了。它們在中生代侏羅紀期間廣泛分布于亞洲和美洲，但后來在白堊紀時期逐漸下降。大約五十萬年前，第四紀的冰川作用開始了，寒冷殺死了大部分的銀杏。不知何故，中國只有一些物種在這場災難中幸免于難。故在網上流傳銀杏是樹界的“活化石”這一說法。由于野外的銀杏數量很少，為了保護這種珍稀物種，人們開始自己進行種植；并且在近幾年，“彩葉樹種”逐漸流行起來，銀杏被人們廣泛的運用作為行道樹。銀杏樹是一種落葉喬木，有橙黃色的核果，五月開花，十月成熟。它生長緩慢，并且壽命非常的長，甚至長達數千年。據說目前較為古老的銀杏樹位于位于中國山東省的一座寺廟當中，它可以追溯到3500多年前的商朝。

【存儲條件】：避光儲存于密封容器中

【規 格】：銀杏提取物 

                  總黃酮甙含量：24-26%（HPLC）

                  總萜內酯含量8-10%（HPLC）　

                  白果內酯≥2.5%

                  銀杏內酯A≥1.4%

                  銀杏內酯B≥1.2%，

                  銀杏內酯C≥0.9% .

                  總銀杏酸10ppm
【外 觀】：淺黃棕色可流動性粉末，有本品固有的香氣，味苦；

【目 數】：30~100目，也可根據客戶要求
【檢測方法】：HPLC

【檢測報告】：

【含量測定】：總黃酮醇苷

檢測方法： HPLC法

1. 1. 色譜條件色譜柱：C18(150×4.6)mm 5um

流動相：甲醇-0.4 %磷酸溶液（50：50)

檢測波長：360nm

1. 2. 對照品溶液的制備取槲皮素對照品、山柰素對照品、異鼠李素對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每lml含槲皮素30μg、山柰素30μg、異鼠李素20μg的混合溶液，即得。供試品溶液的制備取本品中粉約lg，精密稱定，置索氏提取器中，加三氯甲烷回流提取2小時，棄去三氯甲烷液，藥渣揮干，加甲醇回流提取4小時，提取液蒸干，殘渣加甲醇-25%鹽酸溶液（4:1)混合溶液25ml，加熱回流30分鐘，放冷，轉移至50ml量瓶中，并加甲醇至刻度，搖勻，即得。測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，分別計算槲皮素、山柰素和異鼠李素的含量，按下式換算成總黃酮醇苷的含量。
2. 3. 總黃酮醇苷含量=(槲皮素含量+山柰素含量+異鼠李素含量）×2.51本品按干燥品計算。

【含量測定】：萜類內酯

檢測方法：HPLC法

1. 1. 色譜條件

色譜柱：C18(150×4.6)mm5um；

流動相：甲醇-四氫呋喃-水（25:10：65)；

檢測器：蒸發光散射檢測器檢測。

1. 2. 對照品溶液的制備：取銀杏內酯A對照品、銀杏內酯B對照品、銀杏內酯C對照品、白果內酯對照品適量，精密稱定，加50%甲醇制成每lml含銀杏內酯A0.18mg、銀杏內酯B0.08mg、銀杏內酯C0.10mg、白果內酯0.20mg的混合溶液，即得。供試品溶液的制備取本品中粉約1.5g，精密稱定，置索氏提取器中，加石油醚(30?9?160℃)在70℃水浴上回流提取1小時，棄去石油醚(30?9?160℃)液，藥渣和濾紙筒揮盡石油醚，置于60°C烘箱中烘干，再加甲醇回流提取6小時，提取液蒸干，殘渣加甲醇使溶解，轉移至10ml量瓶中，超聲處理（功率300W，頻率50kHZ)30分鐘，取出，放冷，加甲醇至刻度，搖勻，靜置，精密量取上清液5ml，加入酸性氧化鋁柱（200?9?1300目，3g，內徑為1cm，用甲醇濕法裝柱）上，用甲醇25ml洗脫，收集洗脫液，回收溶劑至干，殘渣用甲醇5ml分次轉移至10ml量瓶中，加水約4.5ml，超聲處理（功率300W，頻率50kHz)30分鐘，取出，放冷，加甲醇至刻度，搖勻，即得。
2. 3. 測定法：分別精密吸取對照品溶液10μl、20μl，供試品溶液10?9?120μl，注入液相色譜儀，測定，用外標兩點法對數方程分別計算銀杏內酯A、銀杏內酯B、銀杏內酯C和白果內酯的含量，即得。

【含量測定】：總銀杏酸

檢測方法：HPLC法

1. 1. 色譜條件色譜柱：C18(150×4.6)mm5um；

流動相： 0.1%三氟乙酸的乙腈為流動相A，含0.1%三氟乙酸的水為流動相B

檢測波長：310nm

按下表中的規定進行梯度洗脫：

1. 2. 對照品溶液的制備：取白果新酸對照品適量，精密稱定，加甲酵制成每1ml含1μg的溶液，作為對照品溶液;另取總銀杏酸對照品適量，用甲醇制成每lml含20μg的溶液，作為對照溶液。供試品溶液的制備取本品粉末約2g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲酵10ml，稱定重量，趄聲使其溶解，放冷，用甲酵補足減失的重量，搖勻，濾過，取續濾液，即得。
2. 3. 測定法：精密吸取供試品溶液、對照品溶液及定位用對照溶液各50μ1，注入液相色譜儀，計算供試品溶液中與總銀杏酸對照品相應色譜峰的總峰面積，以白果新酸對照品外標法計算總銀杏酸含量，即得。本品含總銀杏酸不得過10mg/kg。 

銀杏葉提取物中 游離槲皮素、山柰素、異鼠李素檢查項

補充檢驗方法

【檢查】游離槲皮素、山柰素、異鼠李素照高效液相色譜法（《中國藥典》2020年版一部附錄ⅥD）測定。

色譜條件與系統適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-0.4%磷酸溶液（50:50）為流動相；檢測波長為360nm。理論板數按槲皮素峰計算應不低于2500。

對照品溶液的制備分別取槲皮素對照品、山柰素對照品、異鼠李素對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml分別含30μg、30μg、20μg的混合溶液，作為對照品溶液。

供試品溶液的制備取銀杏葉提取物約40mg；或取銀杏葉片10片，糖衣片除去包衣，精密稱定，研細，取約相當于總黃酮醇苷9.6mg的粉末；或取銀杏葉膠囊裝量差異項下的內容物，混勻，研細，取約相當于總黃酮醇苷9.6mg的粉末，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入80%甲醇溶液20ml，密塞，稱定重量，超聲處理（功率250W，頻率33kHz）20分鐘，取出，放冷，再稱定重量，用80%甲醇溶液補足減失的重量，搖勻，濾過，取續濾液，即得。

測定法分別精密吸取對照品溶液10μl，供試品溶液2~10μl，注入液相色譜儀，測定，分別計算槲皮素、山柰素、異鼠李素的含量。

結果判斷：

銀杏葉提取物：本品按干燥品計，每1g含槲皮素（C₁₅H₁₀O₇）不得過10.0mg，山柰素（C₁₅H₁₀O₆）不得過10.0mg，異鼠李素（C₁₆H₁₂O₇）不得過4.0mg。